Praktikum Identifikasi Formalin

Identifikasi Fomalin (Menurut Farmakope Edisi III)

Encerkan 1 ml dengan air secukupnya hingga 1000,0 ml.Pada 10 ml tambahkan 2 ml larutan segar fennilhidrazina hidroklorida P 1 % b/v, 1 ml larutan kalium heksasianoferat (III) P dan 5ml asam klorida P,Terjadi warna merah terang .Kemudian Uapkan diatas penanggas air ;tertinggal sisa amorf putih.

Metode untuk praktikum :

Pada praktik dilakukan dua kali proses pembuatan larutan, yaitu proses pembuatan larutan standar dan larutan uji. Sebelum memulai, terlebih dahuli dibuat larutan standar sebagai standar atau acuan perhitungan formalin pada sampel. Pertama-tama formalin atau formaldehida 37 % diambil sebanyak 0,0270 ml, kemudian ditambahkan dengan aquades sebanyak 500 ml atau 20 ppm, untuk selanjutnya dibuat delapan konsentrasi yaitu (0;0,05;0;0,1;0,5;0,75;1;1,5;2) ppm. Kemudian ditambahkan asam kromatofat sebanyak 5 ml pada tiap konsenrasi di dalam tabung reaksi. Setelah itu dipanaskan selama 30 menit, dan setelah itu terbentuklah larutan standar.

Proses pembuatan larutan uji dimulai dengan sampel sebanyak 20 gram dihomogenkan dengan aquades, kemudian dipanaskan dan setelah mendidih disaring dengan kertas saring, diambil filtrat sebanyak 2 ml dan dimasukkan ke dalam tabung reaksi. Ditambahkan juga asam kromatofat sebanyak 5 ml setelah itu dipanaskan selama 20 menit dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer.

Nilai absorbansi yang telah diperoleh nantinya akan dihubungkan dengan metode regresi linear, terhadap nilai pada larutan standar pada tiap kosentrasi untuk mendapatkan nilai konsentrasi (ppm) pada sampel. Untuk lebih jelasnya mengenai metode kerja pembuatan larutan standar dan larutan uji dapat dilihat pada diagram alir berikut.

Formaldehida dengan HPLC

EPA telah menerbitkan metode menggunakan dinitrofenilhidrazin (DNPH) derivatization diikuti dengan kromatografi cair (LC). Baik metode GC dan LC dapat diterapkan ke aldehida lain, sedangkan metode-LC DNPH juga berlaku untuk keton juga. Metode EPA telah diterbitkan untuk air dan limbah ( Formaldehida, EPA 8315A ) dan udara (EPA KE-5 dan TO-11). California Air Resources Board 430 Metode dan EPA-5 menggunakan impingers ATAS untuk sampling udara, sedangkan KE-11 menggunakan gel silika dilapisi tube dengan DNPH.

Praktikum Hidrolisa Pati

Tujuan:

1. Mempelajari pengaruh variable suhu terhadap reaksi hidrolisa.
2. Menghitung konstanta laju reaksi dan pengaruh variable suhu terhadap konstanta kecepatan reaksi.

Gula merupakan kebutuhan pokok bagi manusia, selama ini kebutuhan gula dipenuhi oleh industri gula (penggilingan tebu). Industri kecil seperti gula merah, gula aren. Gula dapat berupa glukosa, sukrosa, fruktosa, sakrosa. Gukosa dapat digunakan sebagai pemanis dalam makanan, minuman, dan es krim.

Glukosa dibuat dengan jalan fermentasi dan hidrolisa. Pada proses hidrolisa biasanya menggunakan katalisator asam seperti HCl, asam sulfat. Bahan yang digunakan untuk proses hidrolisis adalah pati. Di Indonesia banyak dijumpai tanaman yang menghasilkan pati. Tanaman-tanaman itu seperti padi, jagung, ketela pohon, umbi-umbian, aren, dan sebagainya

Hidrolisis merupakan reaksi pengikatan gugus hidroksil / OH oleh suatu senyawa. Gugus OH dapat diperoleh dari senyawa air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi hidrolisis murni, hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali dengan air dan hidrolisis dengan katalis enzim. Sedangkan berdasarkan fase reaksi yang terjadi diklasifikasikan menjadi hidrolisis fase cair dan hidrolisis fase uap.

Hidrolisis pati terjadi antara suatu reaktan pati dengan reaktan air. Reaksi ini adalah orde satu karena reaktan air yang dibuat berlebih, sehingga perubahan reaktan dapat diabaikan. Reaksi hidrolisis pati dapat menggunakan katalisator ion H⁺ yang dapat diambil dari asam. Reaksi yang terjadi pada hidrolisis pati adalah sebagai berikut:

(C₆H₁₀O₅)x + x H₂O → x C₆H₁₂O₆

Berdasarkan teori kecepatan reaksi:

-r_A = k C_pati C_air …..(1)

karena volume air cukup besar, maka dapat dianggap konsentrasi air selama perubahan reaksi sama dengan k’, dengan besarnya k’ :

k‘ = k C_air …..(2)

sehingga persamaan 51 dapat ditulis sebagai berikut -r_A = k C_pati . Dari persamaan kecepatan reaksi ini, reaksi hidrolisis merupakan reaksi orde satu.

Jika harga -r_A = – mmenjadi akan persamaan (2) menjadi:

- = k’ C_A ………………………………….(3)

Apabila C_A = C_Ao (1- X_A) dan diselesaikan dengan integral dan batas kondisi t₁ ; C_Ao dan t₂ ; C_A akan diperoleh persamaan :

ln = k’ (t₂ – t₁)

ln = k’ (t₂ – t₁)………………………..(4)

Dimana X_A= konversi reaksi setelah t detik. Persamaan 59 dapat diselesaikan dengan menggunakan pendekatan regresi y = mx +c, dengan y = ln 1/(1- X_A) dan x = t_2.

Variabel-variabel yang berpengaruh terhadap reaksi hidrolisa :

1. Katalisator

Hampir semua reaksi hidrolisa memerlukan katalisator untuk mempercepat jalannya reaksi. Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam sebagai katalisator, karena kerjanya lebih cepat. Asam yang dipakai beraneka ragam mulai dari asam klorida (Agra dkk, 1973; Stout & Rydberg Jr., 1939), Asam sulfat sampai asam nitrat. Yang berpengaruh terhadap kecepatan reaksi adalah konsentrasi ion H, bukan jenis asamnya. Meskipun demikian di dalam industri umumnya dipakai asam klorida. Pemilihan ini didasarkan atas sifat garam yang terbentuk pada penetralan gangguan apa-apa selain rasa asin jika konsentrasinya tinggi. Karena itu konsentrasi asa dalam air penghidrolisa ditekan sekecil mungkin. Umumnya dipergunkan larutan asam yang mempunyai konsentrasi asam lebih tinggi daripada pembuatan sirup. Hidrolisa pada tekanan 1 atm memerlukan asam yang jauh lebih pekat.

2. Suhu dan tekanan

Pengaruh suhu terhadap kecepatan reaksi mengikuti persamaan Arhenius.makin tinggi suhu, makin cepat jalannya reaksi. Untuk mencapai konversi tertentu diperlukan waktu sekitar 3 jam untuk menghidrolisa pati ketela rambat pada suhu 100°C. tetapi kalau suhunya dinaikkan sampai suhu 135°C, konversi yang sebesar itu dapat dicapai dalam 40 menit (Agra dkk,1973). Hidrolisis pati gandum dan jagung dengan katalisator asam sulfat memerlukan suhu 160°C. karena panas reaksi hampir mendekati nol dan reaksi berjalan dalam fase cair maka suhu dan tekanan tidak banyak mempengaruhi keseimbangan.

3. Pencampuran (pengadukan)

Supaya zat pereaksi dapat saling bertumbukan dengan sebaik-baiknya, maka perlu adanya pencampuran. Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk atau alat pengocok (Agra dkk,1973). Apabila prosesnya berupa proses alir (kontinyu), maka pencampuran dilakukan dengan cara mengatur aliran di dalam reaktor supaya berbentuk olakan.

4. Perbandingan zat pereaksi

Kalau salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya maka keseimbangan dapat menggeser ke sebelah kanan dengan baik. Oleh karena itu suspensi pati yang kadarnya rendah memberi hasil yang lebih baik dibandingkan kadar patinya tinggi. Bila kadar suspensi diturunkan dari 40% menjadi 20% atau 1%, maka konversi akan bertambah dari 80% menjadi 87 atau 99% (Groggins, 1958). Pada permukaan kadar suspensi pati yang tinggi sehingga molekul-molekul zat pereaksi akan sulit bergerak. Untuk menghasilkan pati sekitar 20%.

II. 1. Klasifikasi Hidrolisa

a) Hidrolisa fase gas

Sebagai penghidrolisa adalah air dan reaksi berjalan pada fase uap.

b) Hidrolisa fase cair

Pada hidrolisa ini, ada 4 tipe hidrolisa, yaitu :

• Hidrolisa murni

Efek dekomposisinya jarang terjadi, tidak semua bahan terhidrolisa. Efektif digunakan pada :

• Reaksi Grigrard dimana air digunakan sebagai penghidrolisa.
• Hidrolisa bahan-bahan berupa anhidrid asam Laktan dan laktanida.
• Hidrolisa senyawa alkyl yang mempunyai komposisi kompleks.
• Hidrolisa asam berair

Pada umumnya dengan HCl dan H₂SO₄, dimana banyak digunakan pada industri bahan pangan, misal :

• Hidrolisa gluten menjadi monosodium glutamate.
• Hidrolisa pati menjadi glukosa.

Sedangkan H₂SO₄ banyak digunakan pada hidrolisa senyawa organik dimana peranan H₂SO₄ tidak dapat diganti.

• Hidrolisa dengan alkali berair

Penggunaan konsentrasi alkali yang rendah dalam proses hidrolisa diharapkan ion H⁺ bertindak sebagai katalisator sedangkan pada konsentrasi tinggi diharapkan dapat bereaksi dengan asam yang terbentuk.

• Hidrolisa dengan enzim

Senyawa dapat digunakan untuk mengubah suatu bahan menjadi bahan hidrolisa lain. Hidrolisa ini dapat digunakan :

• Hidrolisa molase
• Beer (pati → maltosa/glukosa) dengan enzim amylase

Aplikasi Hidrolisa Pati

- Industri makanan dan minuman menggunakan sirup glukosa hasil hidrolisis pati sebagai pemanis

- Produk akhir hidrolisa pati adalah glukosa yang dapat dijadikan bahan baku untuk produksi fruktosa dan sorbitol

- Banyak digunakan dalam industri obat-obatan

- Glukosa yang dihasilkan dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan bioethanol

Praktikum Hidrolisa Minyak Jarak

Latar Belakang

Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari gliserol). Perbedaan antara lemak dan minyak adalah pada temperatur kamar, lemak berbentuk padat dan minyak berbentuk cair. Asam karboksilat yang diperoleh dari hidrolisis suatu lemak atau minyak, yang disebut asam lemak, umumnya mempunyai rantai karbon panjang dan tidak bercabang.

Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil non edible oil. Hasil utama dari pohon jarak adalah bijinya, apabila dikeringkan biji jarak akan menghasilkan minyak jarak. Penggunaan langsung minyak jarak terbatas pada industri genteng, obat-obatan, minyak rem, dan minyak lincir.

Tujuan Percobaan:

1. Mempelajari pengaruh variabel-variabel terhadap reaksi hidrolisa
2. Menghitung konsentrasi Asam Lemak Bebas (ALB) yang terbentuk dan konversi
3. Menghitung konstanta kecepatan reaksi dan pengaruh variabel-variabel terhadap konstanta kecepatan reaksi

Sifat-sifat Minyak Jarak:

1. Sifat Fisis

1. Cairan tidak berwarna/berwarna kuning pucat
2. Bau lemak, rasa sedikit menggigit
3. Viskositas tinggi
4. Bilangan asam akan tinggi sesuai dengan waktu (ditandai dengan biji rusak dan pemerasan yang tidak baik)

2. Sifat Kimia

1. 46-53% minyak
2. 80% gliserida, asam asinoleat, stearat isoresinolat, dihidroksi stearat, dan palmitat
3. 20% protein
4. 0,2% alkoid piridin beracun, resinin, serta enzim lipase
5. Mengandung zat toksin risin

Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak:

1. Suhu

Kenaikan suhu akan memperbesar nilai konstanta kecepatan reaksi. Suhu yang semakin tinggi akan memperbesar kelarutan air dalam fase minyak, sehingga makin banyak pula trigliserida yang bereaksi.

2. Katalisator

Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam. Semakin banyak katalisator yang ditambahkan, konversi akan semakin besar, demikian juga terhadap konstanta kecepatan reaksi. Bila katalisator semakin banyak, makin banyak pula molekul-molekul trigliserida yang teraktifkan.

3. Pengadukan

Pengadukan diperlukan agar zat pereaksi bertumbukan dengan baik.

4. Perbandingan zat pereaksi

Apabila salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya, maka kesetimbangan akan bergeser ke arah produk dengan baik.

Praktikum Esterfikasi

Tujuan Percobaan

1. Untuk mempengaruhi variable-variabel yang berpengaruh pada percobaan esterifikasi
2. Untuk menghitung harga konstanta kecepatan reaksi (k) dan konstanta kesetimbangan reaksi (K)
3. Dapat mengetahui peranan reaksi esterifikasi di Industri.

Manfaat Percobaan

Dengan melakukan percobaan esterifikasi mahasiswa diharapkan dapat

1. Mahasiswa dapat mengetahui variable-variable yang berpengaruh pada percobaan esterifikasi
2. Mahasiswa mampu menghitung harga konstanta kecepatan reaksi (k) dan konstanta kesetimbangan reaksi (K)

Latar Belakang percobaan

Esterifikasi adalah salah satu jenis reaksi dimana reaksi tersebut untuk menghasilkan ester. Ester merupakan sebuah hidrokarbon yang diturunkan dari asam karboksilat. Sebuah asam karboksilat mengandung gugus -COOH, dan pada sebuah ester hidrogen di gugus ini digantikan oleh sebuah gugus hidrokarbon dari beberapa jenis. Ester dapat dihasilkan dengan cara mereaksikan antara sebuah alcohol dengan asam karboksilat yang dapat dituliskan sebagai berikut

Pentingnya kita melaksanakan praktikum esterifikasi didasarkan pada sifat-sifat reaksi esterifikasi yang khas yaitu sifat reaksi yang reversible/dapat balik, bersifat sangat lambat. Hal-hal inilah yang nantinya akan kita jadikan variable percobaan untuk mengetahui bagaimana pembentukan ester yang optimal.

Aplikasi pembentukan ester sangatlah banyak di industry. Misalkan dalam proses dasar saat pembuatan plastic, senyawa aroamatik dan lain-lain. Oleh karena itu ita perlu untuk mempelajari reaksi esterifikasi dalam skala laboratorium dan mengetahui aplikasinya di Industri.

Esterifikasi

Macam-macam reaksi esterifikasi yaitu antara lain

• Reaksi antara asam karboksilat dengan suatu alcohol
• Reaksi antara asil klorida dengan alcohol atau fenol
• Reaksi antara suatu anhidrida asam dengan fenol

Yang nantinya akan kita pelajari adalah reaksi antara asam karboksilat dengan alcohol. Dengan mekanisme reaksi sebagai berikut

1. Oksigen karbonik diprotonisasi
2. Alkohol nukleofilik menyerang karbon positif
3. Eliminasi air menghasilkan ester

Variabel yang berpengaruh adalah

1. Suhu

Hal ini dikarenakan sifat dari reaksi yang eksotermis dan suhu dapat mempengaruhi harga konstanta kecepatan reaksi

2. Perbandingan zat pereaksi

Dikarenakan sifatnya reversible maka salah satu pereaktan harus dibuat berlebih agar optimal dalam pembentukan produk ester yang ingin dihasilkan

3. Pencampuran

Dengan adanya pengadukan saat pencampuran maka molekul-molekul pereaktan dapat mengalami tumbukan yang lebih sering sehingga reaksi dapat berjalan lebih optimal

4. Katalis

Sifat reaksi esterifikasi yang lambat membutuhkan katalis agar berjalan lebih cepat

1. Waktu reaksi

Jika waktu saat reaksi lebih lama maka kesempatan molekul-molekul untuk ertumbukan semakin lebih sering

Aplikasi reaksi esterifikasi di Industri yaitu

1. Sebagai pelarut atau solven
2. Pemberi rasa pada makanan
3. Berperan pada saat pembuatan biodiesel

Langkah percobaan reaksi esterifikasi secara umum yaitu sebagai berikut

• Merangkai alat
• Memanaskan asam karbosilat dengan katalis dalam reaktor
• Memanaskan alkohol
• Mencampurkan alkohol, katalis, dan asam karboksilat dalam labu leher tiga
• Mengambil sampel
• Menitrasi sampel dengan NaOH

Praktikum Hidrodinamika Reaktor

I. LATAR BELAKANG

Dalam industri kimia, kita akan menemui berbagai macam bentuk reaksi gas-cair dengan kecepatan reaksi yg lambat, sehingga kita juga akan dihadapkan pada berbagai macam reaktor yang berbeda- beda. Perbedaan reaktor-reaktor terletak pada struktur morfologinya dimana tiap reaktor tersebut dirancang sedemikian rupa sehingga reaktor tersebut akan memiliki kerja yang sangat spesifik. Hal ini dilakukan agar tujuan dari operasi dalam suatu reaktor optimal sehingga produk yang dihasilkan sesuai dengan yang diinginkan. Untuk memperoleh hasil itulah diperlukan suatu pengetahuan mengenai kontak fase antara fase gas dan cair.

Hidrodinamika Reaktor adalah ilmu yang mempelajari kelakuan dinamik cairan dalam reaktor sebagai akibat dari laju alir gas masuk dan karakteristik cairannya, dalam hidrodinamika sendiri dikenal beberapa istilah diantaranya hold up, laju sirkulasi, dan koefisien transfer massa gas cair. Hold up gas menyatakan waktu tinggal gas dalam cairan yang bisa diketahui dari banyaknya perbandingan antara jumlah gas dalam reactor dibanding dengan volume reaktor total (volume cairan + volume udara). Hal ini bisa terjadi karena jika waktu tinggal gas dalam reactor lama, maka akan lebih banyak pula gelembung yg terjebak dalam reaktor sehingga menyebabkan nilai perbandingan volume cairan terhadap volume udara berubah. Yang dimaksud laju sirkulsi adalah panjang lintasan yang ditempuh cairan tiap satuan waktu. Sedangkan yang dimaksud transfer massa gas cair adalah proses perpindahan massa dari fase gas ke cairan tiap satuan panjang reaktor, luas permukaan gelambung, dan satuan waktu.

Aplikasi hidrodinamika reactor biasa digunakan pada dasar dasar perancangan reactor air lift dan reactor kolom bergelembung, dimana reactor jenis ini paling banyak digunakan alat alat pengolahan limbah yang menggunakan mikroba, reaktor gas cair dengan waktu reaksi yang lama, proses pelarutan gas dalam cairan, dll.

Karena reaktor – reaktor ini digunkan dalam cakupan yang sangat luas oleh karena itulah Hidrodinamika reaktor perlu dipelajari.

II. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari praktikum Hidrodinamika Reaktor antara lain

1. Menentukan pengaruh variabel operasi (laju alir udara, konsentrasi, ketinggian cairan) terhadap hold up
2. Menentukan pengaruh variabel operasi (laju alir udara, konsentrasi, ketinggian cairan) terhadap laju sirkulasi
3. Menentukan pengaruh variabel operasi (laju alir udara, konsentrasi, ketinggian cairan) terhadap koefisien transfer massa gas cair (Kla)

II. MANFAAT PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan diharapkan mahasiswa :

1. Mengetahui pengaruh variabel operasi (laju alir udara, konsentrasi, ktinggian cairan) terhadap hold up
2. Mengetahui pengaruh variabel operasi (laju alir udara, konsentrasi, ketinggian cairan) terhadap laju sirkulasi
3. Mampu menghitung koefisien transfer masssa gas cair (Kla)

IV. APLIKASI HIDRODINAMIKA REAKTOR DI INDUSTRI

Sebuah kegiatan dilakukan pastilah memiliki tujuan, demikian pula praktikum hidrodinamika reactor. Tujuan lebih jauh dari praktikum ini adalah agar mahasiswa mampu menerapkan pengetahuan yang didapatnya di laboratorium untuk digunakan di lapangan. Berikut ini beberapa alat yang dasar perancangannya dan operasinya memerlukan prinsip hidrodinamika reactor.

1. Air Lift Reaktor

Jenis air lift reactor sangat banyak, hal ini karena disesuaikan dengan kondisi operasi yang diinginkan, akan tetapi konsepnya tetaplah sama.

Gambar air lift reaktor

Contoh aplikasi air lift reactor:

1. Pada pengolahan limbah secara biologi
2. Water treatment pada air minum
3. Proses produksi glukan (polisakarida yang tersusun dari monomer glukosa dengan ikatan 1,3 yang digunakan sebagai bahan baku obat kanker dan tumor) menggunakan mikroba
4. Proses produksi lakase (enzim ligninolitik yang dapat mendegradasi lignin) dengan mikroba

2. Bubble Column Reaktor

Jenis bubble colomn reactor juga sangat banyak, tapi seperti halnya air lift konsep reactor astu dengan yang lain adalah sama.

Gambar bubble colomn reactor

Aplikasi dari bubble column reactor antara lain:

1. Untuk bioreactor
2. Absorbsi polutan dengan zat tertentu (missal CO2 dengan KOH)
3. Dll.